No category

منبع پایان نامه درمورد زمان واکنش

فرمول شیمیایی آن C4H8O ،وزن مولکولی آن gr/mol 11/72، چگالی آن g/cm30.89و نقطه جوش آن ?۶۶-?۶۵ می‌باشد.
دی متیل فرمامید
دی متیل فورمامید مورد استفاده از شرکت مرک آلمان خریداری شده است. مشخصات شیمیایی آن به شرح زیر می‌باشد. فرمول شیمیایی آن C3H7NO ، وزن مولکولی آن gr/mol 09/73 ، چگالی این ماده g/cm3948/0 و نقطه جوش آن در محدوده ?۱۵۲ – ?۱۵۴ می‌باشد.
بنزوفنون
بنزوفنون مورد استفاده از شرکت مرک آلمان خریداری شده است. مشخصات شیمیایی این ماده به شرح زیر می‌باشد. فرمول شیمیایی آنC13H10O ، وزن مولکولی آن gr/mol 182/22، چگالی آن g/cm3 11/1 و نقطه جوش آن ?۳۰۵ می‌باشد.
تجهیزات
رفلاکس
روشی در تقطیر صنعتی و آزمایشگاهی است که طی آن بخارات خروجی از انتهای برج تقطیر پس از سرد شدن در مبرد ،مجدداً به برج تقطیر بازگردانده می‌شود. از این دستگاه برای اصلاح گرافن و ساخت نانو کامپوزیت استفاده شد.
فیلتریزاسیون خلا
از این دستگاه برای شستشوی فاز نانو پس از انجام عملیات اکسید و همچنین پس از عامل دار کردن نانوگرافن استفاده می شود. کارکرد این دستگاه بدین صورت است که فیلترهای پلی کربناتی و یا تفلونی بسته به کاربرد بر روی دستگاه قرار می گبرند و سپس این دستگاه به پمپ خلا وصل می‌شود تا فاز جامد از فاز مایع جدا شود.
همزن لرزان۳۸
از این دستگاه جهت تکان دادن و جابه جا کردن دانه ها در درون محلول یونی استفاده می شود. بدین صورت که لوله های آزمایش بر روی دستگاه قرار می گیرند و دستگاه شروع به تکان دادن آنها می کند. سرعت تکان دادن نمونه ها بسته به نیاز از ۱۰۰ دور بر دقیقه تا ۲۰۰۰ دور بر دقیقه متغیر است.
دستگاه pH متر
جهت بررسی دقیق و به دست آوردن pH محلول‌های یونی از دستگاه pH متر ساخت شرکت toledo miller استفاده شد. همواره قبل از انجام آزمایش دستگاه با استفاده از محلول‌های بافری درpH برابر با ۷ و pH برابر با ۴ کالیبره شد.
نمونه‌سازی
در این پروژه از نانوگرافن اصلاح شده به همراه دانه کیتوسان به‌عنوان یک نانوکامپوزیت جاذب یون‌های فلزات سنگین و همینطور از دانه کیتوسان خالص به‌عنوان نمونه شاهد جهت جذب یون‌های فلزات سنگین استفاده شده است. ترکیب درصد نانو کامپوزیت‌ها در درصدهای wt%0.5، wt%1، wt%2 و wt%5 مورد بررسی قرار گرفته است.
اکسید گرافن
هدف از اکسید گرافن نشاندن گروه‌های عاملی اکسیژن دار از قبیل گروه‌های کربوکسیل، کربونیل و هیدروکسیل بر روی سطح نانوگرافن می باشد. جهت دستیابی به این مهم و اکسید گرافن از مخلوط اسید سولفوریک و اسید نیتریک استفاده شد. بدین صورت که در ابتدا g 3 /0 گرافن را در آون خلأ به مدت hr 24 در دمای C? 80 قرارداده شد. سپس نانوگرافن درون ml70 محلول M8 اسیدسولفوریک ۹۸% و اسیدنیتریک ۶۵% جهت انجام عمل اکسایش قرار گرفت و به مدت hr2 تحت فرکانس KHz37و قدرت w60 تحت اعمال فراصوت قرار گرفت تا عملیات اکسایش صورت گیرد. سپس این مخلوط از حمام فراصوت بیرون آورده و به آن min30 زمان داده شد تا به دمای محیط برسد. سپس این مخلوط با استفاده از سانتریفیوژ مورد شستشو قرار گرفت تا pH مخلوط به حدود ۴ برسد. پس از آن به دلیل کاهش بازده توسط سانتریفیوژ از فیلتریزاسیون خلا برای شستشو استفاده شد. بدین صورت که نمونه با مقادیر زیادی آب دوبار تقطیر شده توسط صافی پلی کربنات ?m 45/0 شسته شد تا pH تقریباً به ۷ برسد. در ادامه نمونه برای انجام آزمون‌های بعدی به مدت h24 درآون خلأ در دمای C? 80 قرار گرفت تا کاملاً خشک شود. توضیحات بالا به صورت خلاصه در طرح واره ۳-۱ آورده شده اند:
Graphene?(??((H_2 ?SO?_4)??HNO?_3 )/Sonication Graphene-COOH) (1-3)
آسیلاسیون۳۹ نانو گرافن
جهت نشاندن گروه‌های عاملی نیتروژن بر روی سطح گرافن پس از انجام اکسید، از عملیات آسیلاسیون استفاده می شود. زیرا گروه‌های نیتروژن دار توانایی واکنش دادن کووالانسی با گروه‌های عاملی اکسیژن دار را ندارند. به همین دلیل آسیلاسیون صورت می گیرد تا کلر با گروه‌های عاملی اکسیژن دار واکنش دهد. بعد از اصلاح با اسید و نشاندن گروه‌های عاملی اکسیژن دار اعم از کربوکسیلیک، هیدروکسیل و کربونیل بر روی سطح گرافن، واکنش آسیلاسیون انجام شد. بدین صورت که به ازای gr2/0 گرافن اکسیدشده، مقدار cc45 تیونیل کلراید و cc5 دی‌متیل فرمامید خشک برای انجام واکنش آسیلاسیون مورد استفاده قرار گرفت (نسبت تیونیل کلراید به دی متیل فورمامید خشک ۱:۲۰بود). زمان لازم برای واکنش آسیلاسیون min 120 بود. واکنش تحت رفلاکس در دمای ?C60 و اتمسفر نیتروژن انجام گرفت (۳-۲). رسوب سیاه رنگ بلافاصله بعد از اتمام زمان واکنش با مقدار کافی تتراهیدروفوران خشک و توسط صافی تفلون ? ۴۵/۰ شسته شده و به مدت hr 8 تحت خلأ در دمای C?40 قرار گرفت تا کاملاً خشک شود. روند فرآیند آسیلاسیون و نشستن گروه‌های کلر بر روی سطح گرافن اکسیدشده در طرح واره ۳-۲ آورده شده اند.
Graphene-COOH?(???SOCl?_2?DMF ) Graphene-COCl (2-3)
عامل دار کردن نانوگرافن
برای عامل دار کردن نانوگرافن با گروه‌های نیتروژن دار از تری اتیلن تترامین استفاده شد. دلیل استفاده از این آمین سازگاری کامل آن با آب در تمامی ترکیب درصدها و همچنین داشتن ۴ گروه عاملی نیتروژن دار در ساختار شیمیایی آن است که سبب می شود میزان جذب یون‌های فلزات سنگین افزایش یابد. عامل دار کردن بدین صورت انجام گرفت که پس از آسیلاسیون و خشک شدن گرافن کلردار شده، میزان gr0.2 از این گرافن کلردار شده به ml30 تری اتیلن تترامین و ml3 تتراهیدروفوران خشک اضافه می شود. سپس این مخلوط تحت دمای ?۹۵ به مدت hr24 قرار می گیرد تا عملیات عامل دار کردن تکمیل شود. پس از hr24 مخلوط از درون حمام روغن بیرون آورده می شود و به آن min30 زمان داده می شود تا به دمای محیط برسد. سپس این مخلوط توسط صافی تفلون ?m 45/0 با مخلوط آب و اتانول یک به یک شسته می شود تا آمین های اضافه واکنش نکرده از سامانه خارج شوند. سپس به مدت hr8 تحت خلأ در دمای C?40 قرار گرفت تا کاملاً خشک شود. فرآیند واکنش گروه‌های کلر با تری اتیلن تترامین به صورت خلاصه در طرح واره ۳-۳ نشان داده شده اند.
Graphene-COCl?(??TETA Graphene-C_6 H_18 N_4 ) (3-3)
دانه کیتوسان
برای ساخت دانه کیتوسان به شیوه زیر عمل شد:
ابتدا gr1 کیتوسان درون ml50 محلول ۱درصد حجمی اسید استیک ریخته شد و به آن hr4 زمان داده شد تا کیتوسان به صور کامل درون محلول حل شود. سپس gr1 پلی اتیلن گلایکول باجرم مکلولی gr/mol200 که به صورت رزین است به آن اضافه شد.این دو به مدت min30 تحت هم زدن شدید قرار گرفتند تا به طور کامل با یکدیگر مخلوط شده و زنجیره ها در درون هم نفوذ کنند. پس از آن ml2 محلول ۳۷% حجمی فرمالدهید محلول در آب به آنها اضافه شد و به مدت hr2 تحت هم زدن قرار گرفت. پس از آن این محلول دارای اتصالات عرضی شده و گرانروی آن بسیار زیاد شده بود در درون یک سرنگ ml50 ریخته شد.در موازات این کار ml200 محلول ۱مولار سدیم هیدروکساید تهیه شد و به آن ml1 اتیل استات اضافه شد و تحت هم زدن شدید به مدت min20 قرار گرفتند تا به طور کامل با هم مخلوط شوند. در ادامه و پس از آماده سازی هردو نمونه، محلول اتصال عرضی شده کیتوسان به صورت قطره قطره درون محلول سدیم هیدروکساید ریخته شد تا دانه های کیتوسان شکل بگیرند.پس از آنکه تمام محلول به صورت دانه کیتوسان درآمد، این دانه ها به مدت hr24 در محلول سدیم هیدروکساید مورد استراحت قرار گرفتند تا سفت شوند.پس از آن دانه ها را ۵ بار با آب دوبار تقطیر شده مورد شستشو قرار دادیم تا هیچگونه ماده اضافی درون دانه ها قرار نگیرد.
نانوکامپوزیت دانه کیتوسان
برای تهیه نانو کامپوزیت‌های دانه کیتوسان با wt0.5%،wt 1%، wt2%، وwt 5% به شیوه زیر عمل شد:
میزان محاسبه شده ای از فاز نانو عامل دار شده به gr1 محلول کیتوسان اضافه شد.سپس این محلول به مدت hr3 تحت هم زدن شدید مغناطیسی قرار گرفت تا فاز نانو در درون ماتریس پلیمری به خوبی پخش شود. سپس همانند ساخت دانه خالص به آن پلی اتیلن گلایکول و فرمالدهید اضافه شد تا نانوکامپوزیت دانه اتصال عرضی شود. سپس نانوکامپوزیت محلول درون سرنگ ml50 ریخته شد و همانند قبل قطره قطره به محلول سود سوزآور به همراه اتیل استات اضافه شد تا نانوکامپوزیت دانه تشکیل شود.
خشک کردن دانه ها
جهت خشک کردن دانه ها از دستگاه سرمایش خشک۴۰ استفاده شد.بدین صورت که دانه ها با کاغذ صافی از آب دوبار تقطیر جدا شدند و درون شیشه ساعت قرار گرفتند. سپس این نمونه ها در دستگاه سرمایش خشک به مدت hr48 قرار گرفتند تا آب موجود در دانه ها تحت خلا بیرون کشیده شده و نمونه ها به صورت کامل خشک شوند. پس از hr48 دانه ها از دستگاه خارج شدند و در درون یک ظرف آب‌بندی‌شده به همراه نم گیر قرار گرفتند تا در آزمایش‌ها بعدی مورد استفاده قرار گیرند.
روش ساخت محلول یونی کادمیوم
برای ساخت محلول یونی کادمیوم با غلظت های مختلف از یک محلول مادر با غلظت mg/L 1000 استفاده شد. برای ساخت محلول مادر میزان محاسبه شده از نمک کادمیوم نیترات در درون L1 محلول M0.5 اسید نیتریک حل شد.

روش خشک کردن دی متیل فرمامید
از آنجایی که استفاده از حلال‌های خشک امری حیاتی برای انجام واکنش اصلاح می‌باشد، خشک کردن دی متیل فرمامید در دستور کار قرار گرفت. مقدار g 1-5/0 کلسیم هیدرید که نم گیر حلال است، وزن شده و آسیاب می‌گردد؛ سپس آن را در یک بالن ml 500 میلی ریخته و ml 400 دی متیل فرمامید به آن اضافه شد. از طرف دیگر در یک رابط افزاینده-کاهنده مقداری پنبه گذاشته و روی آن مقداری کلسیم کلراید ریخته شد و مجدداً روی آن با پنبه پوشانده شد (به‌عنوان محافظ). کلسیم کلراید جاذب رطوبتی است که در هوا وجود دارد. این رابط افزاینده-کاهنده که لوله خشک‌کننده۴۱ نام دارد، روی بالن گذاشته شد و سپس مخلوط به کمک همزن مغناطیسی به مدت یک شبانه‌روز هم زده می‌شود تا کلسیم هیدرید به خوبی با حلال ترکیب شود و رطوبت موجود در حلال را به خود جذب کند. این فرایند در دمای اتاق انجام می‌شود و سامانه مورد استفاده در شکل ۳-۱ نشان داده‌شده است. در اثر انجام واکنش گاز هیدروژن تولید می‌شود که از طریق رابط از سامانه خارج می‌گردد. واکنش انجام‌شده به این شکل می‌باشد:
?CaH?_2+H_2 O?Ca?(OH)?_2+H_2 (4-3)
بعد از گذشت h 24 ، هم زدن متوقف‌شده و بالن حاوی محلول در حمام روغنی که در حال حرارت دیدن است قرارداده شد. مجموعه تقطیر با استفاده از مبرد ساده روی بالن نصب‌شده و دما تا ?C130 بالا برده شد(دمای جوش دی متیل فرمامید ?C 153 می‌باشد). سامانه به خلأ وصل می‌شود تا اعمال

این فایل ها تست های آزمون آزمایشی کارشناسی ارشد انتشارات سنجش و دانش می باشد که با پاسخ های کاملا” تشریحی ارائه می شود. شما می توانید از منوی جستجو (بالای سایت سمت چپ ) تست های دروس دیگر را پیدا کرده و رایگان دانلود کنید

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

* Copy This Password *

* Type Or Paste Password Here *