No category

منبع پایان نامه درمورد مورفولوژی

خلأ باعث ایجاد مکش و در نتیجه سرعت بخشیدن به حرکت بخار به سمت بالن دوم شود. هم چنین ایجاد خلأ باعث کاهش فشار شده و در نتیجه نقطه جوش دی متیل فرمامید پایین می‌آید و دستیابی به واکنش راحت تر است. از طرف دیگر، بالن دوم درون ظرف یخ قرار می‌گیرد تا اختلاف دما باعث حرکت راحت‌تر قطرات میعان شده به درون بالن شود. چرخش عامل مغناطیسی نیز مانع از جهش ناگهانی حلال به درون بالن می‌شود.

شکل ‏۳-۱ سامانه خشک کردن دی متیل فرمامید
روش خشک کردن تتراهیدروفوران
مقداری سدیم به lit 1 تتراهیدروفوران اضافه‌شده و درون بالن ریخته شد. جمع کننده را روی بالن گذاشته و سپس چگالنده روی جمع کننده قرارگرفته درحالی‌که شیر جمع کننده باز است. بالن در حال حرارت دیدن و THF در حال جوشیدن است. دمای جوش تتراهیدروفوران ?C 54 می‌باشد. بخار حاصل، از درون بالن وارد جمع کننده و بعد چگالنده می‌شود. در چگالنده میعان اتفاق می‌افتد و دوباره به درون بالن بر می‌گردد. معرف بنزوفنون به دفعات اضافه شد و هر زمان که سورمه‌ای رنگ یا آبی پررنگ شد نشان‌دهنده این است که THF خشک‌شده است. در این هنگام شیر جمع کننده بسته‌شده و بخارات THF از لوله جانبی جمع کننده وارد چگالنده شده، میعان کرده و درون جمع کننده جمع می‌گردد. قبل از جمع کردن THF خشک در درون ظرف، حدود gr300 ملکولارسیو در آون و تحت دمای ?۲۷۰ قرار گرفت تا فعال شود. سپس غربال مکلولی۴۲ فعال شده درون ۵ شیشه ml250 قرار گرفت و بر روی آن گاز نیتروژن گرفته شد تا هوای داخل شیشه تخلیه گردد. علت استفاده از ملکولارسیو این است که در صورت رطوبت گرفتن THF به دلیل عدم امکان ایجاد ایزوله ۱۰۰%، این غربال های مکلولی رطوبت را جذب کرده و مانع خیس شدن THF می‌شوند. در ادامه با باز کردن شیر خارجی جمع کننده، THF خشک‌شده که آماده برای مصرف است درون ظرفها ریخته شد. نحوه خشک کردن تتراهیدروفوران در شکل ۳-۲ نشان داده شده است.
۲Na+H_2 O?2NaOH+H_2 (5-3)

شکل ‏۳-۲سامانه خشک کردن تتراهیدروفوران
تعیین مشخصات
دستگاه طیف‌سنجی زیر قرمز تبدیل فوریه
از دستگاه طیف‌سنجی مادون‌قرمز تبدیل فوریه FTIR-Bruker مدل EQUINOX 55 برای شناسایی گروه‌های عاملی موجود در ساختار شیمیایی استفاده شد. روش نمونه‌سازی برای این دستگاه به این صورت است که مقداری از نانوذره روی قرص KBr پخش‌شده و سپس قرص داخل دستگاه قرارگرفته و طیف مربوطه ثبت می‌گردد.
تجزیه وزن سنجی گرمایی (TGA)
تجزیه وزن سنجی گرمایی برای اندازه‌گیری تغییرات جرم نمونه به‌عنوان تابعی از دما به کار می‌رود. اندازه‌گیری پیوسته افت وزنی در اثر تجزیه یا از دست دادن آب و افزایش وزن به دلیل جذب یا اکسید شدن با استفاده از این دستگاه انجام می‌شود. بنابراین TGA تغییرات وزن ماده را به صورت کمّی اندازه‌گیری می‌کند.
تغییرات وزن نمونه‌های پرکننده و نانو کامپوزیتی با استفاده از دستگاه Polymer Laboratories TGA ساخت کشور انگلستان اندازه‌گیری شد(شکل ۳-۳). نمونه‌ها قبل از قرار گرفتن در دستگاه به مدت h 24 در آون خلاء در دمای C? 80 به مدت h 24 گذاشته می‌شود. علت این کار رطوبت‌گیری از نمونه‌ها می‌باشد. حرارت دهی به نمونه‌ها از دمای اتاق تا دمای ?C 600 با سرعت ?C/min (5، ۱۰، ۲۰، ۳۰) انجام‌شده است.

شکل ‏۳-۳ دستگاه TGA
ریزبین الکترونی روبشی (SEM)
برای مطالعه مورفولوژی مخلوط‌های پلیمری و نانو کامپوزیت‌ها از این روش میکروسکوپی استفاده می‌شود. بزرگنمایی این دستگاه می‌تواند در محدوده وسیعی از ۲۰ تا ۳۰۰۰۰۰ برابر تغییر کند. در این پروژه ریزبین الکترونی روبشی مدل Tescan VEGA-II مورد استفاده قرار گرفت (شکل ۳-۴ ). بدین منظور ابتدا نمونه‌ها به مدت min 2 در نیتروژن مایع غوطه‌ور شده و شکسته می‌شوند. سپس سطح آن‌ها با لایه نازکی از طلا به ضخامت A 500 -100 پوشش دهی می‌شود تا دارای هدایت الکتریکی شوند. نمونه‌ها در محل‌های مورد نظر دستگاه قرارگرفته و عملیات روبش الکترونی دستگاه آغاز می‌گردد. الکترون‌ها به سطح نمونه برخورد کرده و پس از بازگشت تصویری از نمونه مشخص می‌شود.

شکل ‏۳-۴ دستگاه ریزبین الکترونی روبشی و دستگاه پوشش دهی سطح نمونه‌ها به منظور ایجاد هدایت الکتریکی.
شایان به ذکر است برای پوشش دهی سطح نمونه‌ها با طلا از دستگاه پوشش دهی ساخت شرکت Emitech با مدل Ion sputter JFG1100 استفاده گردید.
سیستم آنالیز عنصری EDX
EDX مخفف کلمات Energy Dispersive X ray است، که برخی اوقات به آن EDS یا EDX هم می گویند. این تکنیک روشی برای مشخص کردن ترکیب عنصری یک نمونه یا بخشی از یک نمونه است. EDX به تنهایی بکار نمی رود بلکه سیستمی است که به همراه میکروسکوپ الکترونی عبوری SEM بوده و در حقیقت بخشی از این میکروسکوپ به شمار می رود. خروجی یک آنالیز EDX طیف EDX است. طیف EDX فقط یک نمودار است که بر اساس دریافت انرژی ایکس از هر سطح انرژی رسم شده است. هر یک از پیک های نشان داده شده در این نمودار مختص یک اتم بوده و بنابراین نشانگر فقط یک عنصر می باشند. پیک های با ارتفاع بیشتر در طیف به معنی غلظت بیشتر عنصر مورد نظر در نمونه است.شکل ۳-۵ طرح‌واره‌ای از طیف مرجع آزمایش EDX را نمایش می دهد.

شکل ‏۳-۵ طیف مرجع آزمون EDX
دستگاه طیف سنجی جذب اتمی شعله (FAAS)
طیف‌سنجی جذب اتمی (FAAS) یک وسیله‌ی فوق‌العاده با کاربرد چندمنظوره در شیمی تجزیه است. عناصر کمیاب سمی موجود در آب آشامیدنی و چند عنصر معمول دیگر، مانند کلسیم و سدیم و همچنین مقادیر بسیار ناچیز غلظت فلزات توسط این طیف سنج مورد آزمایش قرار می گیرند. دستگاه موردنیاز برای اندازه گیری های جذب اتمی شامل اجزای مختلف است. این اجزا شامل منبع اولیه ی تابش، یک وسیله برای افشاندن محلول به درون شعله و تولید بخار اتمی، یک آشکارساز و وسیله ای برای خواندن داده ها است.
در این پروژه از دستگاه جذب اتمی Perkin-Elmer مدلAanalyst 100 جهت بررسی جذب یون‌های فلزات سنگین استفاده شد. تصویر دستگاه در شکل ۳-۶ نشان داده شده است.

شکل ‏۳-۶ دستگاه جذب اتمی Perkin-Elmer مدلAanalyst 100

فصل چهارم

نتیجه‌گیری و بحث
در این فصل ابتدا نتایج و بحث‌های مربوط به واکنش‌های عامل دار شدن گرافن آورده می‌شود و در ادامه دانه های کیتوسان و نانو کامپوزیت‌های کیتوسان گرافن بررسی می‌شوند و کاربرد آنها در جذب یون کادمیوم از محلول‌های آبی مورد بررسی قرار می گیرد.
تعیین مشخصات گرافن عامل دار شده
طیف‌سنجی زیر قرمز تبدیل فوریه
مشاهده پیک‌های جذبی یا عبوری در طیف FTIR از دیدگاه حضور یا عدم حضور گروه‌های عاملی به شناسایی ماده کمک می‌کند. البته باید به این نکته توجه داشت که شناسایی دقیق مولکول و یا تشخیص صریح تمام پیک‌ها در یک طیف امکان‌پذیر نیست و این آنالیز به‌عنوان یک نقطه شروع در فرایند شناسایی به کار می رود.
شکل ۴-۱ طیف FTIR گرافن خالص ، گرافن اکسیدشده و گرافن عامل دار شده با تری اتیلن تترامین(گرافن حاوی گروه‌های نیتروژن) را نشان می‌دهد. همان طور که در شکل ۴-۱ مشاهده می‌شود طیف مربوط به گرافن خالص پیک شاخصی را نشان نمی دهد و دارای پیک های ریز و شلوغ زیادی است که به دلیل جذب رطوبت از محیط و همچنین ناخالصی های موجود در گرافن در هنگام تولید می باشد. در طیف گرافن اصلاح شده با اسید دو پیک شاخص در ?cm?^(-1)3424 و ?cm?^(-1)1710 مشاهده می شودکه به ترتیب مربوط به ارتعاش و کشش گروه های OH و گروه‌های C=O به دلیل ایجاد گروه‌های هیدروکسیل و کربوکسیل در گرافن می باشد و بیانگر این نکته است که اکسید توانسته است گروه‌های عاملی اکسیژن دار را بر روی صفحه گرافنی ایجاد کند.
بعد از واکنش آسیلاسیون و قرار گرفتن گروه‌های کلر بر روی صفحات گرافن بلافاصله گروه‌های عاملی آمین دار به آن اضافه می‌شوند و جایگزین گروه‌های کلر ایجاد شده بر روی سطح گرافن می‌شوند. همانطور که در شکل ۴-۱ مشاهده می شود دو پیک جدید را در گرافن عامل دار شده با گروه‌های آمینی مشاهده می شود. پیک اول در ?cm?^(-1)1572 مشاهده می شود که مربوط به کشش گروه‌های N-H در صفحه می باشد. همچنین پیک دیگری را در ?cm?^(-1)800 مشاهده می شود که مربوط به کشش گروه‌های عاملی NH2 خارج از صفحه می باشد[۱۱۸].
مشاهده پیک های ذکر شده در ۱-۴ موفقیت واکنش اکسید و عامل دار شدن گرافن با گروه‌های عاملی آمین دار را اثبات می کند.

شکل ‏۴-۱ طیف زیر قرمز تبدیل فوریه نمونه‌ها
تجزیه وزن سنجی گرمایی
یکی دیگر از روش‌های ارزیابی برای بررسی و اطمینان از حضور گروه‌های عاملی روی سطح گرافن روش تجزیه وزن سنجی گرمایی (TGA) می‌باشد. دمانگاشت گرافن خام، گرافن اکسیدشده شده و گرافن عامل دار شده با تری اتیلن تترامین در شکل ۴-۲ نشان داده شده است. همانطور که از شکل ۴-۲ مشخص است در مورد تمامی نمونه ها در دو ناحیه کاهش وزن صورت می گیرد. یکی از ?۵۰ تا ?۱۰۰ که به دلیل رطوبت جذب شده فیزیکی در نمونه ها می باشد که این میزان برای تمام نمونه ها یکی است. در مورد گرافن خام افت وزنی در محدوده دمایی بین ?۸۰۰ – ?۱۵۰ مشاهده می شود که مربوط به ناخالصی های گرافن در هنگام تولید می باشد. در ادامه با بررسی گرافن خام و گرافن اکسیدشده این نکته مشهود است که گرافن اکسیدشده از حدود ?۸۰۰ – ?۱۵۰ دارای کاهش وزن شدید تری نسبت به گرافن خام می باشد. دلیل این امر ایجاد گروه‌های عاملی اکسیژن دار هیدروکسیل و کربوکسیل بر روی سطح گرافن می باشد که با افزایش دما تا ?۸۰۰ به صورت پیوسته تخریب شده و از سطح گرافن اکسیدشده جدا می‌شوند و در نتیجه سبب کاهش وزن شدیدترگرافن اکسیدشده نسبت به گرافن خام می‌شوند. همچنین با مقایسه گرافن عامل دار شده با گرافن خام و گرافن اکسیدشده این نکته مشهود است که گرافن عامل دار شده با تری اتیلن تترامین دارای تخریب بالایی در محدوده دمایی ?۸۰۰ – ?۱۵۰ می باشد که دلیل آن تخریب تری اتیلن تترامین گرفت شده بر روی سطح گرافن می باشد.

‏۴-۲ دمانگاشت نانو ذرات گرافن خالص و اکسیدشده و عامل دار شده
ریخت‌شناسی نانو ذرات با استفاده از ریزبین الکترونی روبشی
ریزنگار SEM مربوط به گرافن های اکسیدشده و گرافن‌های عامل دار شده در شکل ۴-۳ نشان داده‌شده?است. همانطور که از شکل ۴-۳ مشخص است، صفحات گرافن خام به دلیل عدم وجود گروه‌های عاملی در کنار یکدیگر تجمع پیدا کرده و تشکیل خوشه داده اند. با اکسید کردن گرافن به دلیل ایجاد گروه‌های اکسیژن دار بر روی سطح، صفحات گرافن کاملاً از یکدیگر جدا شده و به صورت تک صفحه درمی آیند. همچنین لبه های تیز نشان داده شده گرافن اکسیدشده نمایانگر ایجاد گروه‌های اکسیژنی بر روی سطح گرافن می

این فایل ها تست های آزمون آزمایشی کارشناسی ارشد انتشارات سنجش و دانش می باشد که با پاسخ های کاملا” تشریحی ارائه می شود. شما می توانید از منوی جستجو (بالای سایت سمت چپ ) تست های دروس دیگر را پیدا کرده و رایگان دانلود کنید

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

* Copy This Password *

* Type Or Paste Password Here *